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一、概述
全自動氯離子測定儀是我公司根據新標準GB/T176-2017《水泥化學分析方法》中氯離子電位滴定法研制的一款用于氯離子濃度測量儀器。該儀器適用于各水泥企業,檢測機構,攪拌站,科研所及高等院校等行業試驗室。
本設備采用7寸觸摸屏,參數輸入操作簡單,直觀。頁面實時顯示滴定容量和電極電位。
滴定裝置采用25ml大容量進樣器,0.1ml的滴定頭,保證滴定準確。設備進樣采用高精度耐腐蝕的三通電磁閥,方便進樣吸液和試驗滴定。
本機具有自動空白試驗滴定功能,自動測量記錄并存儲相關試驗數據,操作員可隨時調用試驗數據,且試驗前可對參數進行修改。
技術參數:
滴定分析重復性:0.003%。
滴定容量允許誤差:±0.035ml。
滴定管分辨率:2/10000。
滴定管排液或吸液速度:30±10s。
電位測量范圍:-500~2500mV。
電位分辨率:0.1mV。
電位基本誤差:±0.03%FS。
電位穩定性:±0.1mV。
輸入電源:AC220V/50HZ。
大功率:50W。
大記錄:200條。
全自動氯離子測定儀試驗操作過程:
1、化學試劑制備
1.1氯離子標準溶液【C(NaCl)=0.02mol/L】
稱取0.5844已于105℃--110℃烘干2小時的氯化鈉至0.0001g,置于燒杯中,加水溶解后,移入500ml容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度搖勻。
1.2 硝酸.銀標準溶液【C(AgNO3)=0.02mol/L】
稱取1.70g硝酸.銀(AgNO3),至0.0001g,置于燒杯中,加水溶解后,移入500ml容量瓶中,用水稀釋至刻度線搖勻,存儲于棕色瓶中,避光保持。
1.3硝酸(1:1)。
1.4過氧化氫(1.11g/cm3,質量分數30%)。
1.5飽和硝酸鉀。
2、開啟和預熱
2.1儀器開機
用電源線連接上電源,打開儀器開關,儀器開機后進入初始化過程。
2.2系統預熱
儀器初始化完成后,觸摸屏顯示主菜單界面,因電器件需要預熱一定時間后方可達到穩定狀態,所以儀器需要預熱約為半小時。
3、加注溶液和電極活化
3.1 注入溶液
打開儀器右側蓋板,取出棕色儲液瓶,用已準備好的硝酸.銀標準溶液清洗存儲液瓶,并將硝酸.銀標準溶液注入棕色儲液瓶中。
3.2雙鹽橋甘汞電極填充溶液
取出雙鹽橋甘汞電極,拆下內外橋之間的橡皮帽,使用蒸餾水和飽和硝酸鉀溶液清洗外僑,并在外僑注入飽和硝酸鉀溶液,溶液高度不低于2/3,裝好電極。
3.3電極活化
將裝好的雙鹽橋甘汞電極和氯離子電極,浸入蒸餾水中活化,時間約為2小時,活化完成后在進行后續實驗。(每天試驗前都需要活化)
4、硝酸.銀標準滴定溶液標定
4.1 標定溶液配制
吸取10.00ml氯離子標準溶液放入200ml燒杯中,加入2ml硝酸(1+1),加水稀釋至150ml,放入一顆磁力攪拌子。
4.2 硝酸.銀濃度標定
4.2.1在主菜單頁面點擊“AgNO3標定”,進入頁面后,點擊“吸液”等待溶液吸滿,溶液吸滿后點擊“排液”排空溶液,重復操作一次,達到清洗管路和排除氣泡的作用。然后再點擊“吸液”按鈕,溶液吸滿后儀器自動將溶液連續排除且無氣泡殘留在滴定頭后停止。
4.2.2 將5.2中準備好的溶液連同燒杯放入儀器托盤中,將兩個電極都插入溶液,點擊“開始”,等待屏幕顯示測量完成。從溶液中移出電極,并用蒸餾水清洗電極,擦干,濾紙擦拭電極頭截面。點擊“吸液”待溶液吸滿后儀器自動溶液排出且無氣泡后停止。
5、空白試驗
5.1、空白溶液配制
吸取2.00ml氯離子標準溶液放入200ml燒杯中,加水稀釋至100ml,加入2ml硝酸(1+1)和2ml過氧化氫.溶液。蓋上表面皿,加熱沸煮,微沸1-2min,冷卻至室溫,用水沖洗表面皿,放入一顆磁力攪拌子。
5.2、空白滴定
將5.1中準備好的溶液連同燒杯放入儀器托盤中,將兩個電極都插入溶液,點擊“開始”,等待屏幕顯示測量完成。從溶液中移出電極,并用蒸餾水清洗電極,擦干,濾紙擦拭電極頭截面。點擊“吸液”待溶液吸滿后儀器自動溶液排出且無氣泡后停止。
6、氯離子測量
6.1 待測樣品配制
稱取待測試樣5.0000g(允許有少許誤差,實際稱量的質量輸入到試樣質量)置于200ml燒杯中,加人20ml水,攪拌使試樣*分散,然后在攪拌一下加入25ml硝酸(1+1),加水稀釋至100ml,加入2.00ml氯離子標準溶液和2ml過氧化氫.溶液,蓋上表面皿,加入沸煮,微沸1-2min冷卻至室溫,用水沖洗表面皿和玻璃棒,并從燒杯中去玻璃棒,加入磁力攪拌子。
6.2 CL-測量
將6.1中準備好的溶液連同燒杯放入儀器托盤中,將兩個電機都插入溶液,輸入實際稱量的試樣質量,點擊“開始”,等待測量完成。測量完成后,從溶液中移出電極,并用蒸餾水清洗電極,擦干,濾紙擦拭電極頭截面。點擊“吸液”待溶液吸滿后儀器自動溶液排出且無氣泡后停止。
7、電極的保養
7.1試驗結束后需用蒸餾水對兩個電極進行充分清洗,將雙鹽橋甘汞電極的外橋硝酸鉀溶液倒掉,并沖洗內外橋之間的部分,用橡膠帽將內橋蓋好,恢復使用前。沖洗后用濾紙擦干電極,防止有水泥殘留。
裝箱清單:
序號 | 名稱 | 數量 |
1 | 主機 | 1 |
2 | 雙鹽橋甘汞電極 | 1 |
3 | 氯離子電極 | 1 |
4 | 燒杯 | 1 |
5 | 電源線 | 1 |
6 | 調零端子 | 1 |
7 | 攪拌子 | 1 |
8 | 保險管 | 2 |
9 | 說明書 | 1 |
10 | 合格證 | 1 |
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